Skysčių chromatografijos atbulinio vožtuvo kasetės rubino keramikos pakeitimas Waters

Kada pakeisti atbulinį vožtuvą?
① „Lost Prime“, atsirandantis, kai sistema veikia, rodo, kad sistemos slėgis yra per mažas, daug mažesnis nei priešslėgis, reikalingas įprastai skysčių chromatografijos veikimui. Tai daugiausia sukelia siurblio galvutėje esančio atbulinio vožtuvo užteršimas arba atbuliniame vožtuve likę maži burbuliukai, dėl kurių infuzija yra netolygi. Šiuo metu turime pabandyti išvalyti mažus burbulus per penkių minučių „Wet Prime“ veikimą. Jei šis sprendimas nepavyks, turėtume nuimti atbulinį vožtuvą ir nuvalyti jį ultragarsu vandeniu, kurio temperatūra viršija 80 ℃. Jei pakartotinis valymas neveiksmingas, rekomenduojama pakeisti atbulinio vožtuvo kasetę.

② Pasirodo, kad siurblio galvutėje arba atbuliniame vožtuve yra burbuliukų, kai sistemos slėgis labai svyruoja. „Wet Prime“ galime eksploatuoti 5-10 minučių, kad išplautume burbulus dideliu srautu. Jei aukščiau pateiktas metodas nepadeda, turime nuimti atbulinį vožtuvą ir nuvalyti jį ultragarsu vandeniu, kurio temperatūra viršija 80 ℃. Jei pakartotinis valymas neveiksmingas, rekomenduojama pakeisti atbulinio vožtuvo kasetę.

③ Jei kyla problemų dėl sistemos įpurškimo atkuriamumo, pirmiausia atkreipkite dėmesį į sulaikymo laiką. Jei kyla problemų dėl sulaikymo laiko, patikrinkite, ar sistemos slėgio svyravimai yra normalūs, ar ne. Paprastai, kai srautas yra 1 ml/min, prietaiso sistemos slėgis turi būti 2000–3000 psi. (Priklausomai nuo chromatografinių kolonėlių ir judančių fazių tipų yra santykio skirtumų.) Normalu, kad slėgio svyravimai neviršija 50 psi. Subalansuotas ir geras sistemos slėgio svyravimas yra 10 psi. Jei slėgio svyravimai yra per dideli, turime apsvarstyti galimybę, kad atbulinis vožtuvas yra užterštas arba jame yra burbuliukų, tada su ja susidoroti.

Kada naudoti keraminį atbulinį vožtuvą?
Yra suderinamumo problema tarp rubino atbulinio vožtuvo 2690/2695 ir tam tikrų acetonitrilo prekių ženklų. Konkreti situacija yra tokia: naudojant 100% acetonitrilą, paliekant jį nakčiai, o kitą dieną tęsiant eksperimentus, iš siurblio skystis neišeina. Taip yra todėl, kad rubino atbulinio vožtuvo korpusas ir rubino rutulys buvo sulipę po mirkymo gryname acetonitrile. Turėtume nuimti atbulinį vožtuvą ir lengvai jį pamušti arba apdoroti ultragarsu. Papurtant atbulinį vožtuvą ir išgirdus nedidelį garsą, tai reiškia, kad atbulinis vožtuvas grįžta į normalią būseną. Dabar uždėkite atbulinį vožtuvą atgal. Eksperimentai paprastai gali būti atliekami po 5 minučių „Wet Prime“.

Norint išvengti šios problemos tolesniuose eksperimentuose, rekomenduojama naudoti keraminį atbulinį vožtuvą.